pondelok 26. decembra 2011

Emulgátor - glyceryl stearát - domáca výroba

Glyceryl stearát patri medzi ko-emulgátory, čo znamená, že pre najlepšiu stabilitu je dobré ho použiť v kombinácii si iným emulgátorom.

Ako veľa emulgátorov, jedná sa o ester- teda zjednodušene povedané, organickú zlúčeninu alkoholu a karboxylovej kyseliny.

Touto kyselinou môže byť napríklad olej (olej je zmes mastných kyselín, ktoré sú karboxylové) a alkoholom môže byť napríklad aj zložitejší organický alkohol, ako je napríklad glycerín.

Podľa toho, aký olej a alkohol použijeme, dajú sa vyrobiť rôzne emulgátory.


Trochu teórie:
Glyceryl stearát je monoester kyseliny stearovej a glycerolu.

Len pre upresnenie, tuky sa skladajú z triesterov mastných kyselín a glycerolu. 

Monoglyceridy (monoestery glycerolu a mastnej kyseliny) majú dve voľné hydroxylové skupiny, ktoré sú hydrofilné (spomeňte si, že glycerín sa dobre rozpúšťa vo vode), a namiesto tretej z nich je naviazaná karboxylová kyselina, ktorá má lipofilný koniec. Preto majú emulgačné schopnosti. Ich emulgačné vlastnosti sú široké a závisia od typu mastnej kyseliny - o tom snáď niekedy nabudúce.



Reakcia karboxylovej kyseliny a alkoholu by prebiehala veľmi pomaly a preto je potrebný katalyzátor.  Katalýza môže byť alkalická, alebo kyslá:
  • U alkalickej sa používajú rôzne zásady, pre nás najdostupnejšia je NaOH. Problém tu je, že v prítomnosti vody dochádza k zmydelneniu mastných kyselín, aj keď je NaOH len stopové množstvo.
  • Kyslý katalyzátor je obvykle silná kyselina.  
Videla som návod na výrobu (aj som ho vyskúšala, viď nižšie), v ktorom sa kyslé prostredie vytvára slabou kyselinou - pridaním octu, alebo kyseliny citrónovej.
Na množstve týchto vraj nezáleží, pretože neostávajú v koncovom produkte. Takisto aby sme získali čo najviac emulgátora, používa sa alkohol v premiere - aby sme zreagovali všetku karboxylovú kyselinu. A prečo alkoholu? Pretože je rozpustný vo vode a preto sa oddelí od finálneho produktu, než v tukoch rozpustná kyselina stearová, ktorá by ostala vo finálnom pevnom produkte...

V recepte sa to nezahrieva nejako silno, len vo vodnom kúpeli, pár hodín...

Dlho dlho som sa snažila nájsť, či je to s takou slabou kyselinou naozaj možné. Čítala som hromady patentov a iných technologických postupov, ale nikde som nenašla jednoznačnú odpoveď. Takisto teplota sa v recepte zdá dosť nízka.
Napríklad podľa tohoto článku: artema.net/uic/pdf_esempi_applic/Monoglyceride-e.pdf závisí množstvo výsledného produktu na teplote (čím vyššia, tým lepšie, ale nemala by presiahnúť 240°C) a dĺžke reakcie. Pri 240°C by nemal byť dlhšie ako polhodinu.

Pýtala som sa jedného chemika a ten mi povedal, že by to malo byť možné, ale nebude to čistý monoglyceryl.

Z toho čo som čítala som pochopila, že čistý monoglyceryl stearát je ťažké získať bez ďalších krokov odstraňovania vedľajších produktov, ako sú diglyceryl stearát napríklad. Diglyceryl stearát má o jednu kyselinu stearovú viac a je horší emulgátor.


... tak som to aj tak vyskúšala :)

Inšpirovala som sa týmito stránkami:

http://cosmeticshomemadecolchique.wordpress.com/2011/09/14/mon-emulsifiant-ve-glyceryl-stearate-maison/

http://tout-naturellement.blogspot.com/2011/03/ve-et-mf-du-commerce-les-faire-soi-meme.html

Recept :
20 gramov kyseliny stearovej
20 gramov glycerínu
40 gramov octu alebo 20% roztoku kyseliny citrónovej

Postup:
Vo vodnom kúpeli rozpustíme kyselinu stearovú v glyceríne, potom pridáme ocot/kyselinu citrónovú a zahrievame cca tri hodiny. Môžeme skúsiť aj pri vyšších teplotách, tam je výťažnosť vyššia za kratší čas.



Zmes necháme vychladnúť, môžeme vložiť aj do chladničky a nakoniec pevný emulgátor vyberieme, spodnú, tekutú vrstvu zloženú zo zbytku alkoholu a kyseliny vylejeme - túto nepoužívame.

Glyceryl stearát je krehký a pevný. Predpokladám, že jeho čistota je tak 40-60% monoglyceridy, zbytok diglyceridy a triglyceridy, pretože na extrakciou monoglyceridov je potrebná následá destilácia produktu.  Môžeme ho trochu umyť, a necháme ho vysušiť. Potom ho môžeme rozdrtiť na kúsky a skladovať do ďalšieho použitia.

... editácia k 28.2.2014: Medzitým sa na Slovensku aj vďaka murumuru.sk začali predávať emulgátory na výrobu krémov, takže som pokusy zastavila...

9 komentárov:

  1. a kde sa da ta kyselina kupit? som si aj zadala do googlu a nic mi nevyhodilo..

    OdpovedaťOdstrániť
  2. Hmmm, ja si ju kupujem v zahraničných online obchodoch s kozmetikou alebo mydlárskymi potrebami.
    Inak sa dá vyrobiť aj doma, na Slovensku sa dá kúpiť v online obchodoch pre výrobu sviečok stearín - to je triglycerid kyseliny stearovej, inak povedané, tri kyseliny stearové naviazané na jednu molekulu glycerínu. Kyselinu stearovú je teda treba odtiaľ dostať a to najlepšie zmydelnením (viz proces za studena). Množstvo kalkulátora sa dá vypočítať pomocou soapcalc kalkulátora.

    Stearín + NaOH -> sodná soľ kyseliny stearovej + glycerol

    Toto mydlo treba asi tak hodinu zahrievať, aby prebehla zmydeľňovacia reakcia a potom ho použiť ako keby to bola kyselina stearová - rozpustíť v glyceríne (áno ja viem, že to vyzerá divne pridávať glycerol keď tam už je, ale je potrebné aby ho bolo veľa!) a pridať roztok kyseliny citrónovej. Kyselina citrónová vyrazí sodík zo sodnej soli kysleiny stearovej a vznikne kysleina stearová, ktorá v nadbytku glycerínu s ním zreaguje na ester. Zbytok je už rovnaký ako v postupe - zahrievať aspoň hodinu, potom nechať vychladnúť a vybrať tú pevnú časť. Je to mágia, asi je jednoduchšie si tú kyselinu stearovú rovno niekde objednať.... :)
    Možno by to šlo aj so samotným stearínom bez zmydelnenia, pretože aj silná kyselina má možnosť vyraziť z triglyceridu kyselinu stearovú, ale kyselina citrónová nie je taká silná, normálne sa na to v priemysle používa kyselina sírová, ktorá je veľmi nebezpečná, to by som doma neriskovala. Takže kyselina citrónová samotná aplikovaná na stearín by dala asi len malý výťažok.

    OdpovedaťOdstrániť
  3. mozem sa ta opytat,moze byt napr. aj toto? - http://www.amazon.com/MakingCosmetics-Inc-Stearic-Acid-4-4oz/dp/B005VEE4DO/ref=pd_sbs_indust_6,Lenka

    OdpovedaťOdstrániť
  4. Áno! To je ono :) Práve skúšam Ďalší emulgátor domácej výroby, čoskoro zavesím návod.

    OdpovedaťOdstrániť
  5. Ahojte všetky !

    Som študent chemicko technologickej fakulty STU a zaujimam sa o domácu výrobu kozmetiky keďže študujem aj taký odbor.
    Podarilo sa mi zohnať si od známeho glycerol stearát po záruke trištvrte roka (je zabalený) - nič mu nemúže byť. A mám taký problém, že je ho viac kg a neviem čo s ním.
    Čítal som, že si ho tu vyrábate všakovakým zložitým a nie moc šťastným spôsobom a tak som ochotný nejakým spôsobom prispieť tej, ktorá bude mať záujem nejakých pol kila.
    Najlepšie je keby bola z BA (Petržalka)

    Ak máte niektorá záujem, tak sa môžme dohodnúť.
    Len upozorňujem, že použitie je na vlastné riziko.
    Ale z odborného mikrobiolog. hľadiska si myslím, že musí byť nezávadný.

    Čaute !

    OdpovedaťOdstrániť
  6. Ahoj Anonymný!

    To je vynikajúce, mohla by som sa Ťa niekedy spýtať na pár podrobností? Nebudeš písať blog o tom ako na výrobu vlastných emulgátorov doma? To vieš, mimo laboratórium sa musíme uspokojiť s tým, čo zoženieme a s kuchynskými podmienkami. Práve to študujem, už komunikujem aj s chemikmi, ale ešte mám veľa experimentovať...

    OdpovedaťOdstrániť
  7. Mohla by si sa spýtať na čo chceš, len tie info zo školy sú tiež na Slovensku ombedzené , ale tak určite niečo sa dá zistiť alebo niečo viem.
    Ja som hlavne chcel pomôcť niekomu s tým emulgátorom Monoacyl glycerolom, lebo mne by sa páčilo keby niekto ponúkol ničo čo by sa mne zišlo, tak chcem pomocť.
    Ak sa nemýlim, tak ten glyc. stear. sa použ. max. 5% z hmotn. výrobku, čiže ak by niekto chcel 500g za symbolickú cenu mal by to na 10 kg kozmetiky.

    Viem možno poradiť aj firmu na niektoré chemikálie v BA kde sa dá nakupovať aj keď ste fyzická osoba.
    Ja som sa tam zháňal po cetyl alkohole...to sa mi ešte neozvali, ale obj. som si napr. kyselinu salicylovú (BHA - beta hydroxy kyselina) a už mám doma potravinársku kys. mliečnu (AHA) - chemický peeling, látka na okyslenie kozmetiky na pH pre intímnu kozmetiku a obj. som si aj gáfor - prekrvenie na anticelulitídovú kozmetiku.

    OdpovedaťOdstrániť
  8. Zdravím všechny, mám dotaz, jaký je rozdíl mezi glyceryl stearatem a glyceryl stearat citratem? Našla jsem jen, že do druhého je přimíchaná kyselina citronová, taky vím, že první je voskové konzistence a druhý ve vodě rozpustný prášek. V jednom eshopu mi tvrdili, že jde o jedno a to samé (protože mi pod názvem glyceryl stearate citrate poslali voskové kousky...), že prý záleží na výrobci a prý už viděli i práškový Olivem...každopádně glyceryl searat je ko emulgátor pokud vím a citrate si vystačí sám. Prosím jak to tedy je? Mrzí mě přístup eshopu (mimochodem dost známého) a ráda bych znala pravdu. Mockrát děkuji! Petra

    OdpovedaťOdstrániť
  9. Chcela by som vedieť, ako použiť na výrobu krému tento zázrak, už som to urobila podľa vášho návodu, teraz ho dám do chladničky. Viem, že sú iné emulgátory, s ktorými nie je žiadna robota, len odmerať pomer a je vystarané, ale keĎ som kupovala kyselinu stearovú , ešte som nemala skoro nič naštudované a kúpila som aj základ na výrobu krému. Keďže teraz si to chcem sama spraviť, nechcem nejaký polotovar, tak neviem , ako začať.

    OdpovedaťOdstrániť